应用实例 — 化妆品中 1,3-二噁烷的测定（GC/MSD 法）

引言 

二噁烷的最常见用途是作为溶剂、乳化剂和去垢剂等，其可通 

过呼吸道、消化道和皮肤粘膜吸收进入人体。高浓度二噁烷对

人有麻醉和刺激作用，可引起眼和上呼吸道刺激症状，伴有头 晕、头痛、嗜睡、恶心和呕吐等。根据卫生部颁发的《化妆品 卫生规范》（2007 年版）规定，二噁烷属于化妆品中禁止使用

的物质。

实验部分

色谱和质谱条件

仪器: Agilent 7697A 顶空进样器 — 7890A 气相色谱/

5975C 单四极杆气质联用系统 (HS-GC/MSD) 进样口温度： 250 °C

分流比： 10:1

载气: 氮气，2 mL/min

色谱柱: Agilent DB-5MS，30 m × 0.25 mm，0.25 µm 柱温箱: 从 50 °C，以 20 °C/min 的速率升温到 150 °C 离子源温度： 230 °C

四极杆温度： 150 °C

接口温度： 280 °C

采集模式 选择离子监测 (SIM)

特征离子 (m/z) 87.0，58.0，59.0

顶空条件

载气控制: 气相进样口 EPC 顶空温度: 80 °C 

样品环温度: 120 °C 

传输线温度: 140 °C 

样品环规格: 1 mL 

样品瓶规格: 20 mL 

样品瓶平衡时间: 30 min 

样品瓶加压值: 15 psi 

样品瓶充气速率: 50 mL/min 

进样持续时间: 0.5 min 

样品瓶震荡设置: 18 /min 

样品瓶加压气体: 氦气

实验结果